జర్నల్ ఆఫ్ ఫార్మాస్యూటిక్స్ & డ్రగ్ డెలివరీ రీసెర్చ్

డబిగట్రాన్ ఎటెక్సిలేట్ మెసైలేట్‌లో హెక్సిల్ క్లోరోఫార్మేట్ కంటెంట్ యొక్క పరిమాణీకరణలో LC-MS/MS పద్ధతి యొక్క అప్లికేషన్

రాకేష్ కుమార్ యాదవ్, జయవంత్ హర్లికర్, జైదత్తా దేశ్‌ముఖ్, చేతన్ ఎం. భల్గత్, దీపక్ తంగే, హేమంత్ బిరారీ, మనీష్ గ్యాంగ్రేడ్, శ్రీనివాస్ వి పుల్లెల మరియు వినోద్ ఆచార్య

 డబిగట్రాన్ ఎటెక్సిలేట్ మెసైలేట్‌లో హెక్సిల్ క్లోరోఫార్మేట్ కంటెంట్ యొక్క పరిమాణీకరణలో LC-MS/MS పద్ధతి యొక్క అప్లికేషన్

వియుక్త

సెలెక్టివ్ మరియు సెన్సిటివ్ లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ-మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (AB SCIEX QTRAP 5500) పద్ధతి ఔషధ పదార్ధంలో జెనోటాక్సిక్ అశుద్ధత, హెక్సిల్ క్లోరోఫార్మేట్ యొక్క పరిమాణాత్మక నిర్ణయం కోసం అభివృద్ధి చేయబడింది. బెంజైలామైన్‌తో ప్రతిచర్య ద్వారా హెక్సిల్ క్లోరోఫార్మేట్ (HCF)ను సంక్లిష్ట సమ్మేళనం హెక్సిల్ బెంజైల్‌కార్బమేట్ (HBC)గా మార్చడం ద్వారా ఈ పద్ధతి అభివృద్ధి చేయబడింది. ఈ పద్ధతి 10 mg/mL DEM నమూనా ద్రావణంలో 10 ppm సాంద్రత వద్ద హెక్సిల్ క్లోరోఫార్మేట్ యొక్క పరిమాణీకరణకు మంచి సున్నితత్వాన్ని అందించింది. నీటిలో 0.1% v/v అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ మొబైల్ ఫేజ్ (ఎసిటిక్ యాసిడ్ ఉపయోగించి pH 6కి సర్దుబాటు చేయబడింది) మరియు అసిటోనిట్రైల్‌తో కూడిన పోరోషెల్ EC-C18 (2.7 μm కణం 4.6 x 50 మిమీ కాలమ్‌లో ప్యాక్ చేయబడింది) కాలమ్‌పై ఐసోక్రటిక్ స్థితిలో సమ్మేళనాలు క్రోమాటోగ్రాఫ్ చేయబడ్డాయి. 1.0 ml/నిమిషానికి ప్రవాహం రేటుతో 1:1 v/v నిష్పత్తి ట్రిపుల్ క్వాడ్రూపోల్ Q-ట్రాప్ 5500 మాస్ స్పెక్ట్రోమీటర్‌తో బహుళ రియాక్షన్ మానిటరింగ్ మోడ్ (MRM)లో నిర్వహించబడుతుంది. 236/152 యొక్క పరివర్తన అయాన్‌ను ఉత్పత్తి చేయడానికి 236(M+H) యొక్క పరమాణు ద్రవ్యరాశిని పరమాణు అయాన్‌గా ఉపయోగించారు. సానుకూల మోడ్ ఎలక్ట్రో స్ప్రే అయనీకరణం (ESI) అయనీకరణ మూలంగా ఉపయోగించబడింది. అభివృద్ధి చెందిన పద్ధతి నిర్దిష్టత, గుర్తింపు పరిమితి (LOD), పరిమాణ పరిమితి (LOQ), సరళత, ఖచ్చితత్వం, ఖచ్చితత్వం మరియు దృఢత్వం పరంగా ధృవీకరించబడింది. LOD & LOQ వరుసగా 2.1 మరియు 4.2 ppm వద్ద కనుగొనబడ్డాయి.